1 前言 奥美拉唑是临床常用的一种质子泵抑制剂类药物,主要通过调节人体胃酸的分泌,主要 用于胃及十二指肠溃疡、反流性或糜烂性食管炎、佐-埃二氏综合征等,对用 H2 受体拮抗剂 无效的胃和十二指肠溃疡也有效,达到预防、治疗溃疡的功效。因此测定其含量对药理研究 及临床医学具有重要意义。本文根据药典采用全自动电位滴定法测定其含量,实验结果重复性良好。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,pH 复合电极。 2.2 试剂 氢氧化钠标准溶液( 0.1 mol/L),乙醇。 3 实验方法 3.1 实验步骤 准确称取试样 0.2g(准确到 0.0001g)置于滴定杯中,加 50mL 乙醇-水( 4 :1 )混合溶 液,保证没过电极,将其放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样溶解,插上电极和滴定 头,待电位平稳后,用氢氧化钠(0.100mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点,记下消耗氢氧 化钠标准滴定液的体积,同时做空白试验。 3.2 参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 搅拌速度: | 6 | 电极平衡时间: | 6s | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡电位: | 1mv | 补液速度: | 5 | 最小添加体积: | 0.02mL | 预滴定添加体积: | 0mL | 结束体积: | 20mL | 预滴定后搅拌时间: | 1s | 电位突跃量: | 100 | 预控 mv 值: | -150mv |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品名 | 滴定液浓度 ( mol/L ) | 样品称量 ( g ) | 空白体积 V0( mL) | 滴定体积 V1( mL ) | 含量 ( % ) | 平 均 含量 ( % ) | RSD ( % ) | 奥美拉唑 | 0.1031 | 0.19133 | 0.12 | 5.477 | 99.705 | 99.648 | 0.1737 | 0.22897 | 6.536 | 99.786 | 0.20671 | 5.893 | 99.454 |
计算公式: 
式中: X -- 样品中奥美拉唑的含量,单位为( % ); V1 -- 样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位(mL ); V0 -- 空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL ); m -- 样品称取的质量,单位为( g );
34.54 -- 1mL0.1mol/L 氢氧化钠滴定液对应的C17H19N3O3S 的质量。 1000 -- 换算系数。
|