一、前言 L-谷氨酰胺分子式是 C10H20N4O6 ,是一种无色针状结晶粉末。它能在体内转变成为糖胺,作为合成粘蛋 白的前体,可促进溃疡愈合,常用作消化道溃疡药。此外,它还可用作脑功能改善剂和治疗酒精中毒,在 改善智力发育不良儿童和精神障碍、酒精中毒、癫痫病人脑功能等方面发挥了重要作用。本次实验测定某 厂家生产的不同批次风味固体饮料中L-谷氨酰胺含量是否达标,采用JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电 位突跃点确定终点,测定其 L-谷氨酰胺的含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 冰醋酸,无水甲酸,0.1mol/L 高氯酸标准滴定液 三、实验方法 3.1 、实验过程: 精密称取样品 0.1g(精确值 0.0001g)放置于滴定杯中,用移液枪移取 3mL 甲酸溶解试样,再量取 30mL 冰醋酸,搅拌均匀,过滤,残渣用20mL 冰醋酸充分洗涤,合并滤液,待测。 将待测滤液试样放置于搅拌台上,将复合非水 PH 电极电极浸入溶液中,启动编辑好的方法,点击开 始滴定,用标定的 0.1mol/L 的高氯酸标准溶液滴定样品,滴定至电位突跃终点,记下终点体积。同时取 3mL 甲酸和 50mL 冰醋酸于滴定杯中做空白试验。 3.3、仪器参数 JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 |
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· 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积: | 无 | 突跃量: | 200 | 搅拌速度: | 6 | 相关系数: | 14.61 | 滴定前平衡电位: | 6mv |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 L-谷氨酰胺含量测试结果 样品名称 | 取样量 /g | c(HClO4)/ mol/L | 滴定体积/mL | 氯离子含量/ (g/L) | 平均值 | RSD(%) | 空白 | / | 0.1018 | 0.02 | / | / | / | 20210133 | 0.10333 | 3.371 | 48.233 | 47.756 | 0.866 | 0.10940 | 3.516 | 47.528 | 0.10751 | 3.454 | 47.506 | 20220517 | 0.10191 | 3.197 | 46.366 | 46.645 | 0.591 | 0.10345 | 3.284 | 46.917 | 0.10591 | 3.342 | 46.651 |
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