1 前言 车用尿素是指尿素浓度为 32.5%且溶剂为超纯水的尿素水溶液 ,原料为车用尿素专用原料和超纯水。车用尿素是重型柴油车达到国四排放标准的产品。尿素在酸、碱、酶作用下(酸、碱需加热)能水解发生氨 ,碱度太高说明部分尿素不纯或已经分解 ,因此碱度是判断车用尿素的质量指标。在国标《GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液》中就对尿素水溶液的碱度测定方法有明确的规定 ,本文按照国标规定的方法 ,用上海糖心app的全自动电位滴定仪进行碱度测定 ,操作简单 ,重复性好。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪 ,pH 复合电极 2.2 试剂 盐酸标准滴定溶液( 0.01mol/L ),Na2CO3 基准物质 ,实验用三级水 ,车用尿素水溶液 3 实验方法 3.1 实验步骤 3.1.1 电极标定 用 pH 为 4.00 和 9. 18 的标准缓冲溶液对电极进行校准 ,检查电极的性能 ,确保正常。 3.1.2 初步测量 取 1g 样品 ,精确至 0.05g ,把样品放入到滴定杯中 ,加水 60mL 搅拌均匀 ,用 0.01mol/ L 的盐酸标准滴定溶液滴定至 pH 为 5.7 ,计算氨的含量 ,根据样品中氨的含量 ,按照下表确定样品的取样量 ,精确到 0.05g。 氨含量/% | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.2~0.5 | 取样量/g | 10 | 5 | 2 | 1 |
3.1.3 样品测量 根据预实验的结果准确称取一定量的样品 ,精确至 0.05g ,放入盛有 60mL 纯水的滴定杯中 ,用 0.01mol/L 的盐酸标准滴定溶液边搅拌边以正常的速度滴定至 pH 为 7.5 ,再缓慢滴定至 pH 值为 5.7。 3.2 仪器参数 滴定模式 : | 终点滴定 | 结束体积 : | 10mL | 电极平衡时间 : | 4s | 预控 pH 范围 : | 1.5 | 电极平衡电位 : | 1mv | 最小添加体积 : | 0.02mL | 终点 pH 值 : | 5.7 | 初次添加体积 : | 2mL |
3.3 计算公式 
式中 : X --为样品的碱度(质量分数) ,单位% ; V --样品试样消耗盐酸溶液的体积 ,单位为毫升( mL );
V0 --空白消耗盐酸溶液的体积 ,单位为毫升( mL ); c --盐酸的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L ); 17.03 --氨的摩尔质量 ,单位为克每摩尔( g/mol)。 4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品名称 | 取样量 ( g ) | 空白体积 ( mL ) | 滴定体积 ( mL ) | 总碱度 ( % ) | 平均值 ( % ) | 车用尿素 | 10.01130 | 0.278 | 6.500 | 0.011 | 0.011 | 10.00268 | 6.500 | 0.011 | 10.00115 | 6.480 | 0.011 | 10.01917 | 6.520 | 0.011 |
4.2 结论 用全自动电位滴定仪测定尿素水溶液的碱度 ,仪器可自动测量结果 ,操作步骤简单 ,提高了工作效率 ;重复性好 ,满足国标要求的重复性小于 0.01%的规定。 参考文献 [1] GB 29518-2013 柴油发动机 氮氧化物还原剂 尿素水溶液[S].
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