1 前言 印刷线路板作为电子产品中的一个重要组成部件 ,是电子产品中元器件的支撑体和电气连接的载体 ,起着的作用。制板过程主要有内层、压合、电镀、表面处理等工序 ,各个工序会用到不同类型的槽液 ,如微蚀槽、化铜槽、去膜槽、还原槽、镀铜槽等。常用的微蚀槽液有三种 :过*+硫酸体系、过硫酸铵+硫酸体系、双氧水+硫酸体系。在槽液蚀刻线路板时 ,所含成分越低 ,其蚀刻时间越长 ,所以检测各个阶段的槽液成分很有必要。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T9全自动电位滴定仪 ,16位自动进样器 ,25mL 滴定管、 铅复合电极 ,pH 复合电极 ,铂复合电极 2.2 试剂 *溶液( 1.0mol/L ),碘溶液( 0.1mol/L ),高锰酸钾溶液( 0.1mol/L )、EDTA 溶液( 0.05mol/L )、硝酸铜溶液( 0.05mol/L ) 3 实验方法 3.1 实验步骤 ( 1 )硫酸含量 精确量取试样 5.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水。将相应滴定杯放置在自动进样器上 ,设置方法 ,用*溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。 ( 2 )双氧水
精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 ,设置方法。用高锰酸钾溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。 ( 3 )铜离子 精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 ,设置方法。用 EDTA 溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。 ( 4 )SPS---过* 精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 ,设置方法。用高锰酸钾溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。 ( 5 )螯合剂 精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 ,设置方法。用硝酸铜溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。 3.2 参数设置 ( 1 )硫酸含量(25mL 滴定管) 滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度 : | 9 | 电极平衡时间 : | 20s | 预搅拌时间 : | 8s | 电极平衡电位 : | 0.5mv | 滴定速度 : | 快 | 最小添加体积 : | 0.02mL | 预滴定添加体积 : | 0mL | 结束体积 : | 30mL | 预滴定搅拌时间 : | 6s | 滴定前平衡电位 : | 50mV | 补液速度 : | 4 | 电位突跃量 : | 220 | 预控mv 值 : | 无 |
( 2 )双氧水( 10mL 滴定管)、过*(25mL 滴定管) 滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度 : | 8 | 电极平衡时间 : | 20s | 预搅拌时间 : | 8s | 电极平衡电位 : | 0.5mv | 滴定速度 : | 标准 | 最小添加体积 : | 0.02mL | 预滴定添加体积 : | 0mL | 结束体积 : | 15mL | 预滴定搅拌时间 : | 6s | 滴定前平衡电位 : | 50mV | 补液速度 : | 7 | 电位突跃量 : | 600 | 预控mv 值 : | 无 |
( 3 )铜离子、螯合剂(25mL 滴定管) 滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度 : | 9 | 电极平衡时间 : | 20s | 预搅拌时间 : | 8s | 电极平衡电位 : | 0.5mv | 滴定速度 : | 快 | 最小添加体积 : | 0.02mL | 预滴定添加体积 : | 0mL | 结束体积 : | 30mL | 预滴定搅拌时间 : | 4s | 滴定前平衡电位 : | 50mV | 补液速度 : | 4 | 电位突跃量 : | 140 | 预控mv 值 : | 无 |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 ( 1 )硫酸含量 空白体积 :0.03mL 样品 | 编 号 | 滴定样品体积 ( mL ) | 取样量( mL ) | 硫酸含量( g/L ) | 平 均 值( g/L ) | 酸洗槽 | 1 | 5.616 | 1.0 | 0.115 | 0.114 | 2 | 5.800 | 0.112 | 脱脂槽 | 1 | 4.435 | 0.088 | 0.089 | 2 | 4.482 | 0.089 | 微蚀槽 | 1 | 22.627 | 0.452 | 0.453 | 2 | 22.702 | 0.453 |
( 2 )双氧水含量
空白体积 :0.03mL
编 号 | 滴定样品体积( mL ) | 1 | 4.725 | 2 | 4.697 |
( 3 )铜含量 空白体积 :0.03mL 编 号 | 滴定样品体积( mL ) | 取样量( mL ) | 铜含量( g/L ) | 平 均 值( g/L ) | 1 | 12.360 | 1.0 | 39.37 | 39.28 | 2 | 12.400 | 39.30 | 3 | 12.423 | 39.17 |
4 )过*含量 空白体积 :19.16mL 编 号 | 滴定样品体积( mL ) | 取样量( mL ) | 过*含量( g/L ) | 平 均 值( g/L ) | 1 | 11.446 | 1.0 | 9.19 | 9.19 | 2 | 11.452 | 9.19 |
( 5 )螯合剂含量 空白体积 :0.111mL 编 号 | 滴定样品体积( mL ) | 取样量( mL ) | 螯合剂含量( g/L ) | 平 均 值( g/L ) | 1 | 7.972 | 1.0 | 1.25 | 1.25 | 2 | 7.955 | 1.25 |
计算公式 ( 1 )硫酸含量 
(式中 : X --硫酸的含量 ,单位是克每升( g/L ); V1 --滴定试样时*溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL ); V0 --滴定空白时*溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL ); C --*溶液的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L ); V --样品的体积 ,单位为( mL ); ( 2 )铜、螯合剂含量 式中 :
X --铜(或螯合剂 )的含量 ,单位是克每升( g/L ); V1 --滴定试样时 EDTA(或硝酸铜 )溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL ); V0 --滴定空白时 EDTA(或硝酸铜 )溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL ); C -- EDTA(或硝酸铜 )溶液的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L ); V --样品的体积 ,单位为( mL ); 63.54 --铜的分子量。 4.2 结论 由结果得知 ,用上述方法测定槽液中的成分重复性良好 ,用自动进样器和 25mL 滴定管能够节省人力、时间 ,满足大批量的样品滴定。 注意事项 自动进样器采用喷淋清洗 ,喷淋时间设置 4s 即可
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