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全自动电位滴定用于印刷线路板槽液成分分析-上海糖心app仪器仪表有限公司




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    全自动电位滴定用于印刷线路板槽液成分分析

    发布时间:2026/2/3   点击次数:136
     
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    1 前言

    印刷线路板作为电子产品中的一个重要组成部件 ,是电子产品中元器件的支撑体和电气连接的载体 ,起着的作用。制板过程主要有内层、压合、电镀、表面处理等工序 各个工序会用到不同类型的槽液 ,如微蚀槽、化铜槽、去膜槽、还原槽、镀铜槽等。常用的微蚀槽液有三种 :过*+硫酸体系、过硫酸铵+硫酸体系、双氧水+硫酸体系。在槽液蚀刻线路板时 ,所含成分越低 ,其蚀刻时间越长 ,所以检测各个阶段的槽液成分很有必要。

    2 仪器与设备

     

    2.1 仪器

     

    JH-T9全自动电位滴定仪 16位自动进样器 25mL 滴定管、

     

    铅复合电极 pH 复合电极 ,铂复合电极

     

    2.2 试剂

     

    *溶液( 1.0mol/L ),碘溶液( 0.1mol/L ),高锰酸钾溶液( 0.1mol/L )、EDTA 液( 0.05mol/L )、硝酸铜溶液( 0.05mol/L

    3 实验方法

     

    3.1 实验步骤

     

     1 )硫酸含量

     

    精确量取试样 5.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水。将相应滴定杯放置在自动进样器上 设置方法 ,用*溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。

    2 )双氧水


    精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 设置方法。用高锰酸钾溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。

    3 )铜离子

     

    精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 设置方法。用 EDTA 溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。

    4 SPS---过*

     

    精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 设置方法。用高锰酸钾溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。

    5 )螯合剂

     

    精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,将相应滴定杯放置在自动进样器上 设置方法。用硝酸铜溶液滴定 ,记录用量。同时做空白实验。

    3.2 参数设置

     

     1 )硫酸含量(25mL 滴定管)

     

    滴定模式

    动态滴定

    搅拌速度

    9

    电极平衡时间

    20s

    预搅拌时间

    8s

    电极平衡电位

    0.5mv

    滴定速度

    最小添加体积

    0.02mL

    预滴定添加体积

    0mL

    结束体积

    30mL

    预滴定搅拌时间

    6s

    滴定前平衡电位

    50mV

    补液速度

    4

    电位突跃量

    220

    预控mv  

     


    2 )双氧水( 10mL 滴定管)、过*(25mL 滴定管)

    滴定模式

    动态滴定

    搅拌速度

    8

    电极平衡时间

    20s

    预搅拌时间

    8s

    电极平衡电位

    0.5mv

    滴定速度

    标准

    最小添加体积

    0.02mL

    预滴定添加体积

    0mL

    结束体积

    15mL

    预滴定搅拌时间

    6s

    滴定前平衡电位

    50mV

    补液速度

    7

    电位突跃量

    600

    预控mv  

     

    3 )铜离子、螯合剂(25mL 滴定管)

    滴定模式

    动态滴定

    搅拌速度

    9

    电极平衡时间

    20s

    预搅拌时间

    8s

    电极平衡电位

    0.5mv

    滴定速度

    最小添加体积

    0.02mL

    预滴定添加体积

    0mL

    结束体积

    30mL

    预滴定搅拌时间

    4s

    滴定前平衡电位

    50mV

    补液速度

    4

    电位突跃量

    140

    预控mv  

     

    4 结果与讨论

    4.1 实验结果

     1 )硫酸含量      空白体积 0.03mL

     

     

    样品

     

     

    滴定样品体积

    mL

    取样量 mL

    硫酸含量 g/L

      g/L 

     

    酸洗槽

    1

    5.616

     

     

     

     

     

    1.0

    0.115

     

    0.114

    2

    5.800

    0.112

     

    脱脂槽

    1

    4.435

    0.088

     

    0.089

    2

    4.482

    0.089

     

    微蚀槽

    1

    22.627

    0.452

     

    0.453

    2

    22.702

    0.453


     

    2 )双氧水含量


    空白体积 0.03mL


     

    滴定样品体积( mL 

    1

    4.725

    2

    4.697

     

    3 )铜含量      空白体积 0.03mL

     

     

    滴定样品体积( mL 

    取样量( mL

    铜含量( g/L

    值( g/L

    1

    12.360

     

     

    1.0

    39.37

     

     

    39.28

    2

    12.400

    39.30

    3

    12.423

    39.17

     

     

     

     

     4 )过*含量      空白体积 19.16mL

     

     

     

    滴定样品体积( mL 

    取样量( mL

    过*含量( g/L

    值( g/L

    1

    11.446

     

    1.0

    9.19

     

    9.19

    2

    11.452

    9.19

     

    5 )螯合剂含量      空白体积 0.111mL

     

     

     

    滴定样品体积( mL 

    取样量( mL

    螯合剂含量( g/L

    值( g/L

    1

    7.972

     

    1.0

    1.25

     

    1.25

    2

    7.955

    1.25

     

     

     

    计算公式

     1 )硫酸含量

    image.png


    式中 

    X          --硫酸的含量 ,单位是克每升( g/L );

    V1              --滴定试样时*溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL );

    V0              --滴定空白时*溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL );

     C          --*溶液的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L );

    V          --样品的体积 ,单位为( mL );

     

    2 )铜、螯合剂含量

    image.png 式中 

     

    X          --铜(或螯合剂 )的含量 ,单位是克每升( g/L );

     

    V1              --滴定试样 EDTA(或硝酸铜 )溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL );

     

    V0               --滴定空白时 EDTA(或硝酸铜 )溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL );

     

    C          -- EDTA(或硝酸铜 )溶液的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L );

     

    V          --样品的体积 ,单位为( mL );

     

    63.54    --铜的分子量。

     

    4.2 结论

    由结果得知 ,用上述方法测定槽液中的成分重复性良好 ,用自动进样器和 25mL 滴定管能够节省人力、时间 ,满足大批量的样品滴定。

    注意事项

    自动进样器采用喷淋清洗 ,喷淋时间设置 4s 即可


     
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